观察实验报告(范本十二篇)
2019-09-15 观察实验报告观察实验报告(范本十二篇)。
▲ 观察实验报告 ▼
[目的要求]
初步掌握口腔、颌面部、颈部、颞下颌关节及涎腺的检查方法和正确的描述方法,初步掌握病史书写基本格式。
[实验内容]
1. 口腔检查。
2. 颌面部检查。
3. 颈部检查。
4. 颞下颌关节检查。
5. 涎腺检查。
[实验用品]
教科书、器械盘、口镜、镊子、探针、橡皮手套或指套。
[方法和步骤]
1. 口腔检查
(指套依次检查唇颊粘膜、牙龈、唇颊沟及唇颊系带情况。注意有无颜色异常、瘘管、溃疡或新生物,腮腺导管口有无红肿、溢脓等。
(镊子、探针以探诊和叩诊的方法检查牙体硬组织、牙周和根尖周等情况。注意是否有龋坏、缺损、探痛及牙松动等。②牙合关系:参照口腔正畸科检查,区别正常牙合和牙合错。③张口度:用直尺测量上、下正中切牙切缘间的垂直张口度。
(腭、口咽、口底等部位的颜色、质地、形态和大小,注意有无充血、肿胀、溃疡、新生物和缺损畸形;注意舌质和舌苔的变化;观察舌、软腭、舌腭弓、咽腭弓的运动,有无肌肉瘫痪。必要时还应检查舌的味觉功能。在检查口底时应注意舌系带和颌下腺导管开口的情况,用双合诊的方法检查唇、舌、颊及口底是否存在异常肿块。
2. 颌面部检查
(体质和病情轻重。
(左右是否对称、比例是否协调、有无突出和凹陷。皮肤的色泽、质地和弹性变化等。
(耳和鼻等情况。如用尺或目测瞳孔大小、用尺测量瞳孔是否位于同一平面,用电筒测对光反射是否存在等,观察眼球的上下左右运动、视力及有无复视等;分别用额镜及扩鼻镜检查耳、鼻有否液体渗出、畸形及缺损等。
(大小、范围、深度、形态及有无移动度、触痛、波动感、捻发音等体征,另外还需进行面部左右对称部位的棉丝拂诊试验及“板机点”检查。
(舌根部肿块的含橄榄语音、蔓状血管瘤的吹风样杂音、颞下颌关节的弹响等。
3. 颈部检查
(色泽、轮廓、活动度、有否肿胀、畸形、斜颈、溃疡及瘘管。
(2) 淋巴结检查
1) 明确淋巴结扪诊的重要性,了解淋巴结的引流解剖区。
2) 扪诊手法应注意轻柔,医师可站在患者的右前方或右后方。
耳后、耳前、腮腺、面颊部、下颌下、颏下。纵行链淋巴结--颈深上、中、下淋巴结以及脊副淋巴结和锁骨上淋巴结。
中指轻扪下颌下区,如检查颈深淋巴结群时应请患者头偏转向患侧,以食指、中指及无名指置于胸锁乳突肌前缘,向后及深部触摸,自上而下仔细检查。
大小、性质、硬度、活动度等情况。
4. 颞下颌关节检查
以两手小指伸入外耳道内,向前方触诊,以两手拇指分别置于两侧耳屏前关节外侧,嘱患者作张闭口运动,检查髁状突的动度及有无弹响、摩擦音等;各关节区及咀嚼肌群有否压痛;张口度及侧向运动度;另外还需检查面部左右是否对称、下颌骨各部位有否畸形、上、下颌中线及切牙中线是否居中,下颌运动有否偏斜及关系是否良好。
5. 唾液腺检查
腮腺触诊一般以示、中、无名三指平触为宜,忌用手指提拉触摸;下颌下腺及舌下腺的触诊则常用双手合诊法检查(见教材中图示)。另外还需检查各腺体的大小、形态、有否肿块,口内的导管有否充血、肿块、变硬、有否结石,以示、中、无名三指平触并由后向前检查腮腺及下颌下腺的分泌液情况等。
6. 简述门诊病史及病房病史书写的格式与要求。
(病史、检查、诊断、处理、建议和治疗计划、签名7部分构成。
(主诉、现病史、过去史、个人史、生长发育史、月经生育史、家族史、体格检查(全身检查与专科检查)、记录实验室及影像学等检查结果、诊断、治疗计划和签名等诸多部分构成。
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一、实验目的及要求
本实例是通过“站点定义为”对话框中的“高级”选项卡创建一个新站点。
二、仪器用具
1、生均一台多媒体电脑,组建内部局域网,并且接入国际互联网。
2、安装windows xp操作系统;建立iis服务器环境,支持asp。
3、安装网页三剑客(dreamweaver mx;flash mx;fireworks mx)等网页设计软件;
三、实验原理
通过“站点定义为”对话框中的“高级”选项卡创建一个新站点。
四、实验方法与步骤
1)执行“站点管理站点”命令,在弹出的“管理站点”对话框中单击“新建”按钮,在弹出的快捷菜单中选择“站点”命令。
2)在弹出的“站点定义为”对话框中单击“高级”选项卡。
3)在“站点名称”文本框中输入站点名称,在“默认文件夹”文本框中选择所创建的站点文件夹。在“默认图象文件夹”文本框中选择存放图象的文件夹,完成后单击“确定”按钮,返回“管理站点”对话框。
4)在“管理站点”对话框中单击“完成”按钮,站点创建完毕。
五、实验结果
六、讨论与结论
实验开始之前要先建立一个根文件夹,在实验的过程中把站点存在自己建的文件夹里,这样才能使实验条理化,不至于在实验后找不到自己的站点。在实验过程中会出现一些选项,计算机一般会有默认的选择,最后不要去更改,如果要更改要先充分了解清楚该选项的含义,以及它会造成的效果,否则会使实验的结果失真。实验前先熟悉好操作软件是做好该实验的关键。
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一、实验目的
1、了解环境因素对酶活性的影响及酶的高效性;
2、掌握酶定性分析的方法和注意事项。
二、基本原理
1、酶是生物催化剂,具有极高的催化效率,其催化效率比一般催化剂高106~1013、在生物体内过氧化氢酶能催化H2O2分解成H2O和O2,铁粉地H2O2分解也有催化作用,但其效率远低于酶。
2、酶的活性受温度的影响。在一定的温度范围内,温度升高,酶的活性也会增大。当到了最大值后,此时温度为酶的最适温度,由于温度过高,酶开始失活,导致酶的效率降低,最后完全失活。
3、酶的活性受PH值的影响。酶在一定范围的PH值下才有活性,高于或低于最适PH,都会使酶的活性降低。
4、酶活性常受到某些物质的影响。有些物质能使酶的活性增加,称为激活剂,有些物质能使酶的活性降低,称为抵制剂。
5、碘液指示淀粉水解程度的不同色变化:
淀粉淀粉酶紫色糊精淀粉酶暗褐糊精淀粉酶红色糊精淀粉酶麦芽糖+少量葡萄糖加碘后:蓝色紫红色暗褐色红棕色?黄色
三、试剂与器材
(一)实验目的
观察淀粉在水解过程中遇碘后溶液颜色的变化。观察温度、pH、激活剂与抑制剂对唾液淀粉酶活性的影响。
(二)实验原理
人唾液中淀粉酶为α-淀粉酶,在唾液腺细胞中合成。在唾液淀粉酶的作用下,淀粉水解,经过一系列被称为糊精的中间产物,最后生成麦芽糖和葡萄糖。变化过程如下:
淀粉→紫色糊精→红色糊精→麦芽糖、葡萄糖
淀粉、紫色糊精、红色糊精遇碘后分别呈蓝色、紫色与红色、麦芽糖和葡萄糖遇碘不变色。
淀粉与糊精无还原性,或还原性很弱,对班氏试剂呈阴性反应。麦芽糖与葡萄糖是还原性糖,与班氏试剂共热后生成红棕色氧化亚铜的沉淀。
唾液淀粉酶的最适温度为37-40°C,最适pH为6、8、偏离此最适环境时,酶的活性减弱。
低浓度的Cl-离子能增加淀粉酶的活性,是它的激活剂。Cu2+等金属离子能降低该酶的活性,是它的抑制剂。
(三)器材及试剂
1、器材:试管、酒精灯、烧杯、恒温水浴锅、量筒、冰浴、玻璃棒、试管夹、白磁板、试管架、铁三脚架、唾液淀粉酶
2、试剂:1%淀粉溶液、碘液、班氏试剂、0、4%HCl溶液、0、1%的乳酸溶液、1%NaCl溶液、1%CuSO4溶液、0、1%淀粉溶液
(四)操作步骤
1、淀粉酶活性的检测:取一只试管,注入1%淀粉溶液5mL与稀释的唾液0、5-2mL。混匀后插入1支玻璃棒,将试管连同玻璃棒置于37°C水浴中。不是的用玻璃棒从试管中取出1滴溶液,滴加在白磁板上,随即滴加1滴碘液,观察溶液呈现的颜色。此实验延续至溶液仅表现碘被稀释后的微黄色为止。记录淀粉在水解过程中,遇碘后溶液颜色的变化。
向上面的剩余溶液中加2mL班氏试剂,放入沸水中加热10分钟左右,观察现象
2、pH对酶活性的影响:取4支试管,分别加入0、4%盐酸、0、1%乳酸、蒸馏水与1%碳酸钠各2mL,再向以上四支试管中各加2mL1%淀粉溶液及2mL淀粉酶试剂,在沸水浴中加热,根据生成红棕色沉淀的多少,说明淀粉水解的强弱。
3、温度对酶活性的影响:取3支试管,各加3mL1%淀粉溶液;另取3支试管,各加1mL淀粉酶液。将此6支试管分为3组,每组中盛淀粉溶液与淀粉酶液的试管各1支,三组试管分别置于0°C、37°C与70°C的水浴中。5分钟后,将各组中的淀粉溶液倒入淀粉酶液中,继续维持原温度条件5min后,立即加2滴碘液,观察溶液颜色的变化。根据观察结果说明温度对酶活性的影响。
4、激活剂与抑制剂对酶活性的影响:取3支试管,按下表加入各种试剂。混匀后,置于37°C水浴中的保温。从1号试管中用玻璃棒取出1滴溶液,置于白磁板上用碘液检查淀粉的水解程度。待1号试管内的溶液遇碘不再变色后,立即取出所有的试管,各加碘液2滴,观察溶液颜色的变化,并解释之。
1、加入班氏试剂后
2、PH值对酶活性影响:1号深红色,2号为红棕色,3号为砖红色,4号为偏蓝。因为PH=1时,超出了淀粉酶有效PH范围,使得酶完全失活,淀粉没有被分解。2号是因为PH=5时,不是淀粉酶的最适范围。3号是因为PH=7时,为淀粉酶分解的最适PH,淀粉被酶迅速分解生成麦芽糖和葡萄糖。而4号则是因为PH=9超出了淀粉酶的适宜PH,活性受到或者是部分失活,使淀粉分解较慢。
3、温度对酶的影响:1号显紫红色,2号为淡黄色,3号为深蓝色。当温度为0度时,蛋白质分子的热运动减慢,即酶分子的活性受到了抑制,使酶的活性降低了,淀粉分解减慢,生成紫红色的糊精;2号处于37度,接近人体温度,酶的活化性能较高,淀粉被分解成麦芽糖和葡萄糖就越快,所以是淡黄色,而当温度为70度时,由于酶是蛋白质,遇到高温时会失活,所以淀粉没有被分解。
4、激活剂和抑制剂对酶的影响:3号作为对照实验组,显红棕色,1号显浅黄色,2号显深蓝色。因为在1号溶液中,NaCl对酶的活性在增加作用,激活了淀粉酶,淀粉酶迅速把淀粉分解成麦芽糖和葡萄糖,滴加碘液时,溶液显浅黄色,而对照组显示红棕色,表明淀粉被分解成了糊精,在1号中,溶液中的淀粉没有被分解遇碘变蓝,通过对比1和3号,2和3号,由颜色的变化,判断淀粉水解程度为1<3<2,说明了NaCl具有激活作用,CuSO4具有抑制作用。
结论:
酶催化特定化学反应的蛋白质、RNA或其复合体。是生物催化剂,能通过降低化学反应的活化能加快反应速率,但不改变反应的平衡点。
▲ 观察实验报告 ▼
实验题目:弗兰克赫兹实验
实验器材:F-H实验管、恒温加热电炉、F-H实验装置、示波器。
实验内容:
1.熟悉实验装置,掌握实验条件。
该实验装置由F-H管、恒温加热电炉及F-H实验装置构成,其装置结构如下图所示:
C:Documents and SettingsAdministrator.EUPMS_1.000桌面3.jpg
F-V管中有足够的液态汞,保证在使用温度范围内管内汞蒸气总处于饱和状态。一般温度在100 ºC至250 ºC。并且由于Hg对温度的灵敏度高,所以温度要调好,不能让它变化太大。灯丝电压控制着阴极K发射电子的密度和能量分布,其变化直接影响曲线的形状和每个峰的位置,是一个关键的条件。
2.测量Hg的第一激发电位。
1)起动恒温控制器,加热地F-H管,使炉温稳定在157 ºC,并选择合适的灯丝电压,VG1K=2.5V,VG2p=1.5V,Vf=1.3V。
2)改变VG2k的值,并记录下对应的Ip值上(每隔0.2V记录一个数据)。
3)作数据处理,作出对应的Ip-VG2k图,并求出Hg的第一激发电位(用逐差法)。
3.测Ar原子的第一激发电位。
1)调节好相关的数据:Vp=8.36V,VG1=1.62V,VG2k=0~100V,Vf=2.64V;
2)将相关档位调到自由档位,在示波器上观看得到的Ip-VG2k图,是否符合实验要求(有六个以上的波峰)。再将相关档位调到手动档位。
3)手动改变VG2k的值,并记录下对应的Ip值上(每隔0.05V记录一个数据)。
4)作数据处理,作出对应的Ip-VG2k图,并求出Hg的第一激发电位(用逐差法)。
4.得出结论。
原始数据:
1. Vf=1.3V VG1K=2.5V VG2p=1.5V T=157ºC
求汞原子的第一激发电位的数据表
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2. Vp=8.36V VG1=1.62V VG2k=0~100V Vf=2.64V
求Ar原子的第一激发电位的数据表
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数据处理:
1. 求Hg原子的第一激发电位。
将在实验中记录下的数据,以点的形式描在x-y坐标上,并用平滑曲线连接后得到的图形为:大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客
得到的七个峰值(Ip),对应的UG2K依次为:U1=7.0V , U2=11.6V , U3=16.0V , U4=21.0V , U5=25.8 V, U6=30.6V , U7=35.6V .
设Ux为Hg的第一激发电位,则有下列式子(逐差法):
4*Ux1=U5-U1=25.8V-7.0V=18.8V, Ux1=4.7V;
4*Ux2=U6-U2=30.6V-11.6V=19.0V, Ux2=4.8V;
4*Ux3=U7-U3=35.6V-16.0V=19.6V, Ux3=4.9V
则大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客=大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客=4.8V.
不确定度分析:
uA=大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客
u0.68=1.32*uA=1.32*0.06V=0.08V.
则Ux=大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客u0.68=4.8大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客0.08V.
2. 求Ar原子的第一激发电位。
将在实验中记录下的数据,以点的形式描在x-y坐标上,并用平滑曲线连接后得到的图形为:大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客
得到的六个峰值(Ip),对应的UG2K依次为:U1=3.00V , U2=4.15V , U3=5.35V , U4=6.60V , U5=7.90V, U6=9.20V .
设Ux为Hg的第一激发电位,则有下列式子(逐差法):
3*Ux1=U4-U1=6.60V-3.00V=3.60V, Ux1=1.20V;
3*Ux2=U5-U2=7.90V-4.15V=3.75V, Ux2=1.25V;
3*Ux3=U6-U3=9.20V-5.35V=3.85V, Ux3=1.28V
则
大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客=大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客=1.24V.
不确定度分析:
uA=大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客
u0.68=1.32*uA=1.32*0.023V=0.030V.
则Ux=大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客u0.68=1.24大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客0.030V.
结论:由此可得,Hg的第一激发电位UxHg=4.8大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客0.08V,而Ar原子的第一激发电位为UxAr=1.24大学物理实验报告-弗兰克赫兹实验 - zhou198865 - zhou198865的博客0.030V。
思考题:
说明温度对充汞F-H管Ip-VG2k曲线影响的物理机制。
答:,在一定温度下(一般在发100 ºC至250 ºC),才可得到合适压强的汞蒸气,这时汞原子的密度也是合适的。汞蒸气对温度非常敏感,如果温度不在合适范围之内,会影响到汞原子在F-H管内的密度。如果温度较低,会导致F-H管中汞原子的密度较小,就进一步为汞原子专门提供与电子碰撞,这就使得电子的平均自由程变大,电子有机会使积蓄的能量超过4.9V,从而使高激发态的激发概率迅速增加,会Ip有了对应的峰,并在Ip-VG2kr 曲线上有对应的峰,出现高激发态时的电位,这就会影响到实验的结果。如果温度较高,汞管内的密度较大,使电子每次能量到达4.9eV时,有足够大的概率与汞原子发生能量交换,使得电子的速度重新回到零,并需要重新加速,直到再次到达4.9eV,又与汞原子发生能量交换…….始终都在在基态和第一激发态之间,并且在Ip-VG2K曲线中会表现出有多个峰值,并且都是处在第一激发态上。则会使所以说,在实验中对汞的温度也有一定的讲究:过高时,则在Ip-VG2k曲线上会出现多个峰;过低则会使得出现高激发态上的峰值,在图中表现为,两个峰值的距离会加大。
实验心得:
1. 实验过程中,开始时使用的仪器,在调好了相关数据后,进行读数时,发现数据变化很小、,这就增大了读取数据的误差。后来换了一台仪器,读取时,电流随电压的改变而改变的幅度变大,这就大大减小了读取数据的误差,也使得实验中测量Hg的第一激发电位较为准确。所以我觉得在实验开始时调整好实验仪器,也是一件非常重要的事。
2. 在实验过程中,一定要定下心来。实验中读取数据有的时候是一件很枯燥单调的事,当需要读取的数据很多时,容易变得浮躁,使得会出现读取错误的情况。这就需要我们能够冷静自我,一心一意地去做自己要做的事,把需要实验的步骤做好。这很重要。
▲ 观察实验报告 ▼
一、 实验目的
测定酸模、香蒲、毛茛、青岛藨草、绿萝5种湿地植物在污水净化过程中根内酸性磷酸酶、碱性磷酸酶和脲酶活力。
二、实验方法
1.磷酸酶测定方法
(1)根中酸性磷酸酶的测定;(2)根中碱性磷酸酶;(3)水中酸性磷酸酶;
(4)水中碱性磷酸酶。
2.脲酶测定方法
(1)(1)1)根中脲酶活性:奈氏试剂显色法;(2)水中脲酶活性:同根中脲酶活性测定方法,但酶液是直接取0.5 mL的污水。
三、 实验材料及试剂
1.实验材料
实验室条件下用自制污水培养的5种湿地植物(自移植至实验室新生出的根系要达到一定量);
2.实验中使用的污水是自配污水,配方如下:水1L、淀粉0.067g、葡萄糖 0.05g、
蛋白胨0.033g、牛肉膏0.017g、Na2CO3·10H2O(无水0.02g)0.067g、NaHCO30.02g、Na3PO40.017g、尿素0.022g、(NH4)2SO4 0.028g;
3.实验试剂
磷酸酶、脲酶测定过程中需要试剂:
①0.2mol /L pH7.8磷酸缓冲液
②0.2mol·L - 1 pH 5.8醋酸钠缓冲液
称取醋酸钠16.406g,容量瓶定容至1L,用0.3 mol/L的醋酸溶液调节pH =5.8(用pH计校正)。
③3N NaOH 溶液
④0.05mol·L - 1 pH 8.7Tris–盐酸缓冲液缓冲液
称取12.114克Tris,容量瓶定容至1L,取50毫升0.1M三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液与10.3毫升0.1N盐酸混匀后,加水稀释至100毫升,再用pH计校正。
⑤奈氏试剂:称取7g碘化钾溶于10 ml水中,将10g碘化汞溶于其中。在100ml容量瓶中配置氢氧化钾溶液,称取24.4g加入含有70 ml水的容量瓶中,放置冷却。把配好的碘化钾和碘化汞溶液缓缓加入容量瓶,加入的同时要慢慢摇动,加水稀释至刻度,然后摇匀。将溶液盛放在棕色玻璃瓶中置暗处保存两天后再使用。
⑥10%三氯乙酸
⑦10%酒石酸钾钠
4.实验仪器
高温消解器、紫外分光光度计、离心机、恒温水浴锅、pH计、研钵、高压灭菌锅、50mL 具塞(磨口)刻度管。
四、 实验过程
1.系统设置
取30个1L容量的大烧杯,洗净。将生长态势比较一致的5种植物从清水中取出,植物根部用15%的双氧水灭菌处理10分钟后,用蒸馏水清洗干净,按照每组湿地植物湿重相等的原则,放入大烧杯。将烧杯分成5组,分别栽种香蒲、绿萝、青岛藨草、酸模、毛茛,每一组由两小组组成,栽种香蒲的两小组编号为X和X0,栽种绿萝的两小组编号为L和L0,栽种青岛藨草的两小组编号为Q和Q0,栽种酸模的两小组编号为S和S0,栽种毛茛的两小组编号为M和M0,每组中前者中加入250ml 自配污水,后者作为对照加入等量的自来水。
2.测定方法
2.1磷酸酶测定方法
2.1.1根中酸性磷酸酶:
酶液提取:称取植物根系材料0.1g,放入研钵,再向其中加入1ml磷酸缓冲液(PH7.8),小心研磨至匀浆,再将其全部吸入离心管中,在0℃下1200r/min转速的条件下,离心30min,上清液为待测液,取0.5 ml。
具体方法:取配置好的pH 为5.8的0.2mol·L - 1 醋酸钠缓冲液70ml ,以之为溶剂配成浓度为0.15g·L - 1对硝基苯磷酸二钠(pNPP) 酶反应液,加入0.5 ml酶液后将其用黑纸包裹,置于25 ℃下培养1小时。向其中加入1ml3N NaOH 溶液,以终止酶促反应,使用α-1860S紫外可见分光光度计在405nm 波长处进行比色测定。在单位时间内单位重量鲜根水解pNPP 生成的pNP量来表示酶活性(μg·h - 1·g - 1鲜根)。
2.1.2根中碱性磷酸酶:测定方法与酸性磷酸酶的类似,唯一的区别是酶反应液是由Tris-HCl缓冲液(pH = 8.7) 配制的。
2.1.3水中酸性磷酸酶:取0.5 ml污水作为水中酸性磷酸酶的酶液。具体方法同根中酸性磷酸酶。
2.1.4水中碱性磷酸酶:取0.5 ml污水作为水中碱性磷酸酶的酶液。具体方法同根中碱性磷酸酶。
2.2脲酶测定方法
2.2.1根中脲酶活性:奈氏试剂显色法。
酶液提取:称取植物根系材料0.1g,放入研钵,再向其中加入1ml磷酸缓冲液(PH7),小心研磨至匀浆,再将其全部吸入离心管中,在0℃下1200r/min转速的条件下,离心30min,上清液为待测液,取0.5 ml。
具体方法:取适量的干净试管,并给试管编号,依次向其中加入2 mL 0.3 mol/L 尿素-0.05 mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH 7),然后将试管放入37 ℃恒温水浴锅中,并预热5 min。1号管作为空白对照,向其中加入0.5 mL 水,向其余试管分别加入0.5 mL酶液,将所有试管混匀后在37 ℃水浴锅中恒温水浴条件下反应5 min。在反应结束后向各个试管加入1.5 mL 10%三氯乙酸使反应终止。取其中的1 mL 反应液,加入9mL 蒸馏水稀释反应液,摇匀后先加入0.5 mL 10%酒石酸钾钠反应一会,再加入1.0 mL 奈氏试剂显色。在波长420 nm时测定各管溶液的吸光度,1 号管作对照。最后做出硫酸铵浓度标准曲线,据此方程计算酶活, 测得铵浓度与吸光度关系拟合方程为OD420=0.006C+0.0082(R2=0.9991)。
2.2.2水中脲酶活性:同根中脲酶活性测定方法,但酶液是直接取0.5 mL的污水。
五.实验结果及分析
同样每隔48小时测定湿地植物根内及水体中的酸性磷酸酶、碱性磷酸酶和脲酶活力变化情况见图2-1~图2-15。
由图2-1可知,不同湿地植物根中碱性磷酸酶活性的变化趋势不同。同一种湿地植物的污水处理组和空白对照组中的碱性磷酸酶活性的变化趋势一致,且空白对照组中的该酶的活性高于污水处理组中的活性,两者之间的差距随时间增大。毛茛和绿萝的空白对照组及污水处理组的根中碱性磷酸酶活性变化趋势相似,均先剧烈下降后缓慢增多或保持较小幅度的变化。在香蒲、青岛藨草和酸模的空白对照组及污水处理组中该酶活性波动较小,香蒲和青岛藨草中的趋势是先增加后降低,酸模中的趋势是随时间延长缓慢增加,在后期增幅较大。总体上5种植物根中碱性磷酸酶活性进行排序,绿萝中最高,香蒲次之,然后是青岛藨草,接着是毛茛,最后是酸模。
图2-2可知,整体上5种植物根中脲酶活性的变化趋势较一致,大体上呈增加的趋势,且在96小时至144小时之间根中脲酶活性增加显著。5种植物的空白对照组中的根中脲酶随时间延长呈递增趋势,与空白对照组相比,5种植物的污水处理组的根中脲酶活性波动较大,毛茛、香蒲、青藨和酸模的污水处理组中的根中脲酶活性先升高后下降然后再增加,而绿萝的污水处理组中的根中脲酶活性先下降后增高再略有下降。总体上对5种植物根中脲酶活性进行排序,绿萝中最高,香蒲次之,然后是酸模,接着是青岛藨草,最后是毛茛。
由图2-3可知,5种植物的水体中酸性磷酸酶活性没有统一的变化趋势,而每种植物的污水处理组和空白对照组中酸性磷酸酶的变化趋势基本一致。在毛茛、酸模和绿萝的空白对照组及污水处理组中,水体中酸性磷酸酶活性均呈先升高后下降的趋势;香蒲和青岛藨草的空白对照组及污水处理组中,除了香蒲的污水处理组中出现先下降再升高,水体中酸性磷酸酶活性均随时间延长在逐渐增大。
由图2-4可知,5种植物的水体中碱性磷酸酶活性没有统一的变化趋势,而每种植物的污水处理组和空白对照组中变化趋势基本一致。毛茛和绿萝的污水处理组中,水体中碱性磷酸酶活性呈下降趋势;毛茛和绿萝的空白对照组和酸模、青岛藨草的污水处理组及空白对照组中,该酶活性均呈先上升后下降的趋势;香蒲的空白对照组和污水处理组中,该酶活性均呈上升趋势。
由图2-6和2-7可知,总体上,除了酸模的空白对照组在后期出现下降,5种湿地植物的空白对照组和污水处理组中,水体中脲酶活性均有上升的趋势,在后期有较大增幅。毛茛的污水处理组、香蒲的空白对照组及污水处理组、青岛藨草的空白对照组及污水处理组中,水体中脲酶活性呈先下降后升高的趋势;毛茛的空白对照组中,酸模的污水处理组和绿萝的空白处理组及污水处理组中,该酶活性呈上升趋势;酸模的空白对照组中,该酶活性呈先上升后下降趋势。基本上,5种植物的污水处理组中的水体中脲酶活性大于空白对照组中的。
▲ 观察实验报告 ▼
1、实验方案设计
1、通过对油脂特性指标的测定,综合训练食品分析的基本实验技能。
2、学会根据实验要求选择实验方法,设计实验方案。
3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法
4、学会如何控制食用油脂的酸败.
2. 实验原理、实验流程或装置示意图
油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一,油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分,如蛋白质的其他反应严重变质,变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性,从而成为食品卫生上的问题之一,油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物,此化合物通常认为,是过氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积,它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用,因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存,另外为了能够准确,反映出油样氧化酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速进行测定。
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
化学反应式:
油脂过氧化值(POV值)测定
精密称取油样2~3g,置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使样品完全溶解。再加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立刻用0.002188mol/mL硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。 计算公式为:
(V2-V1)c0.1269100POV(%)m
式中:V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;
V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L;
m——样品质量g;
0.1296——1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于碘的克数。
3. 实验设备及材料
1实验设备:隔水式恒温培养箱 2实验材料:
饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中
氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液;
淀粉试剂:将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临时用现配;
3实验材料:没有添加剂的刚榨食用油
4.实验方法步骤及注意事项
1分别取30g左右的食用油加入四个塑料杯中,编号1、2、3号和4号,1号加茶多酚并且放置烘箱,2号放置冰箱,3号作为常温也就是温度的对照组,4号放置烘箱也就是即作为温度的实验组,也作为抗氧化剂的对照组,根据设计时间测定所需数据。
2测量POV值:称取2.00~3.00g试样→ 250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。 3记录数据,根据公式计算POV值 4分析数据,得出结论
5. 实验数据处理方法
表一 抗氧化剂对POV值得影响
表二 温度对POV值得影响
计算公式为:
(V2-V1)c0.1269100POV(%)
式中:V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;
V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L;
m——样品质量g;
0.1296——1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于碘的克数。
6.参考文献
[1] 张禄生,袁文彬,张华,张火根. 食品油脂过氧化值测定方法的研究[J]. 中国卫生检验杂志. 20xx(10)
[2] 庞瑞平. 食品中过氧化值测定时应注意问题的分析[J]. 中小企业管理与科技(上旬刊). 20xx(04)
[3] 战宇,周永强. 食品分析实验指导.
[4] 肇立春 浅谈食用油脂的氧化及其测定[J]. 粮食与食品工业.20xx(01)
教师对实验方案设计的意见
签名:
年月 日
二、实验报告
1.实验现象与结果
表一 抗氧化剂对POV值得影响
▲ 观察实验报告 ▼
目的:
(1)掌握使用立体镜进行航空像片立体观察的方法;
(2)练习航空摄影像片比例尺的计算方法;
(3)练习航片上像片重叠度计算的基本方法;
(4)练习计算航片上投影误差的基本方法;
(5)练习计算航片上倾斜误差的基本方法;
(6)掌握在航片上测量高差的方法。
要求:
(1)熟悉立体镜主要部件的名称和作用;
(2)熟悉立体镜操作和使用;
(3)熟练掌握使用立体镜进行航空像片立体观察;
(4)熟悉航空摄影像片比例尺的作用;
(5)熟悉像片重叠度的计算方法;
(6)掌握计算航片上投影误差的基本方法;
(7)掌握计算航片上倾斜误差的基本方法;
(8)熟练掌握测量像点坐标的方法;
(9)熟练掌握左右视差计算;
(10)熟练掌握两像点高差计算。
二、实验准备
立体镜——1、 航空像片对——2(23cm×23cm)、计算机——1,Photshop,AutCAD图形图像处理系统,实验航空像片图像A,B,C。
三、方法与程序
(一)航空像片的立体观察
1.立体观察原理
利用航片进行人造立体观察的条件是:必须是两张相邻且有部分重叠的像对;两眼必须分别各看一张像片,通常称之为“分像”;像片安放时,对应点的连线必须与现眼基线平行,且两像片的距离需要调整,应与双眼的交会角相适应;两张像片的比例尺尽可能一致,最大差值不超过16%。
2.航空像片的立体观察步骤
(1)准备像片:分别找出两张连续航片66-9-F-12134、66-9-F-12135像对像主点os、ob。
(2)将航空像片按左右次序分开置于平整的桌面上,使影像的重叠部分向内,使像对像主点连线与基眼平行;左右像片间距与眼基线近似相等。
(3)安置立体镜仪器:先在平整的桌面上,架腿伸开,调平镜架。将立体镜中央对准左右像片的小缝。
(4)先用两个食指在立体镜下分别指着两张像片的对应点,然后,左右移动食指(连同像片),直至看到两个食指重合在一起,此时就可以看到较好的立体效果;且观察时没有不适的感觉;
(5)当立体像对范围内高差太大时,在某一部分不易同时看出山顶及山谷的立体模型,需调整基线长度,才能实现立体观察。
(6)若将左像片与右像片对调,则获得与实际相反的立体,称为反立体效应。
(二)航空像片的高程测量和计算
已知:航片上Oa和Ob分别为航片A和航片B的像主点,在航片A上,Ob点为航片B像主点在航片A的位置;
E点和待计算点F的位置,分别标注在航片A的航片B上,E点的高度为650m;
1. 分别在航片A和航片B上量取E、F的像点坐标;
像点坐标:通常采用以方位线为轴的直角坐标系。像主点为坐标原点,像片像点E1和E2的坐标分别为(2.82,2.85)和(-2.5,-2.8)
(2)计算像点E和F的左右视差
像点的左右视差又称横视差,是指像对同名像点坐标之差,即左像片像点的横坐标减去右像片像点的横坐标,以P表示
PE=XE1-XE2=2.82-(-2.5)=5.32cm
PF=XF1-XF2=2.8-(-2.62)=5.42cm
(3)计算出F点对E点的左右视差较
P=PF-PE=5.42-5.32=0.1cm
(4)计算F点和E点的高差 h=H10640mP=0.1cm=196.31m PP5.32cm0.1cm
2. 计算航片的比例尺
已知摄影焦距f值为152mm,航高H为10640m,则比例尺为
1f1152mm7= =m=mHm10640m100
3. 计算航片上像片重叠度
(1)将航片A和航片B上的A、B点重合,航片A上AB连线的右边部分为航片A与航片B的航向重叠,以Px表示,Px=8.8cm
(2)将航片B和航片C上的C、D点重合,航片B上CD连线到航片底边的距离为航片B与航片C的旁向重叠,以Py表示,Py=3.9cm
(3)量取航片的宽幅,以lx和ly表示,lx=13.6cm,ly=14.3cm
(4)计算航向重叠宽度与航片幅宽之比即为航向重叠度
Px%=Px8.8cm=%=64.71% 13.6cmlx
(5)计算旁向重叠宽度与航片幅宽之比即为旁向重叠度
Py%=Py
ly=3.9cm%=27.27% 14.3cm
4. 计算航片上的投影误差
(1)在中心投影的像片上,地形的起伏除了引起像片比例尺的变化外,还会引起平面
上点位在像片上相对位置的平移,这种现象称为像点位移,其位移量就是中心投影与垂直投影在同一水平面上的投影误差
h=hr H
H为地面高差;r为像点到像主点的距离;H摄影高度
(2)在航片A上,Oa是像主点,e点的高差为200m,Oa到e的距离为3cm则e的投影误差为
h=hr200m3cm4==5.6410 H10640m
五、实验心得
这是我们第一次接触立体镜,做实验时开始都不知道怎么看,也看不出什么效果。后来慢慢观察才知道其中的奥妙,当看出立体效果时特别的激动。感觉仪器特别简单,没想到有那样的效果,高低起伏特别的明显。这次试验其实主要做的就是观察,之后的计算也有一点麻烦,那直线画的不怎么准确,所以计算结果也有一定的差异。
▲ 观察实验报告 ▼
实验一
一,实验名称:黑白照片上色
二,实验目的: 掌握Photoshop的基本上色操作技巧, 三,实验内容(步骤和方法)及数据记录
①导入第一张图片到PhotoShop中。
②复制背景图层,并在背景副本上处理导入的图像。
③使用魔棒工具抠出男军装
④调整色相,饱和度
⑤如上述步骤依次抠出女装,皮肤,嘴唇,领章,五角星。再上色
四.实验总结:
1. PhotoShop是一款功能非常强大图像处理软件,我们在本次试验中所用到的功能只不过是其所有功能的冰山一角,要想精通PhotoShop还需要漫长的学习和不断的实践。
2. 使用图层可以很好地保护原图像和保存我们的修改效果,一般情况下不建议直接在背景图层上直接修改图像。
3. 对图片进行色阶、曲线、色彩平衡、亮度、对比度等的调整没有具体的规范,一切以视觉上的美观为准。
4. 图像处理是一项需要耐心和细心的工作。
实验二
一,实验名称:建立选区
二,实验目的: 掌握Photoshop的基本抠图操作技巧,
三,实验内容(步骤和方法)及数据记录
①导入第一张图片到PhotoShop中。
②利用魔棒工具或快速选择工具抠出各个元素
③对花朵图层复制并用变形工具(快捷键ctrl+T)对花朵进行缩小
④可加上白背景使图像更完整
▲ 观察实验报告 ▼
一、实验目的及要求:
本实例是要创建边框为1像素的表格。
二、仪器用具
1、生均一台多媒体电脑,组建内部局域网,并且接入国际互联网。
2、安装windows xp操作系统;建立iis服务器环境,支持asp。
3、安装网页三剑客(dreamweaver mx;flash mx;fireworks mx)等网页设计软件;
4、安装acdsee、photoshop等图形处理与制作软件;
5、其他一些动画与图形处理或制作软件。
三、实验原理
创建边框为1像素的表格。
四、实验方法与步骤
1) 在文档中,单击表格“”按钮,在对话框中将“单元格间距”设置为“1”。
2) 选中插入的表格,将“背景颜色”设置为“黑色”(#0000000)。
3) 在表格中选中所有的单元格,在“属性”面版中将“背景颜色”设置为“白色”(#ffffff)。
4) 设置完毕,保存页面,按下“f12”键预览。
五、实验结果
六、讨论与结论
本实验主要通过整个表格和单元格颜色的差异来衬托出实验效果,间距的作用主要在于表现这种颜色差异。表格的背景颜色和单元格的背景颜色容易混淆,在实验中要认真判断,一旦操作错误则得不到实验的效果。“表格宽度”文本框右侧的表格的宽度单位,包括“像素”和“百分比”两种,容易混淆,要充分地理解这两种单位表示的意义才能正确地进行选择,否则就不能达到自己想要的效果,设置错误就会严重影响实验效果。
▲ 观察实验报告 ▼
1、简述短时记忆广度的测定方法
一、实验原理
1) 概念再现:短时记忆广度即短时记忆(保持时间在1分钟之内的操作性的、正在工作的、活动着的记忆)的容量。其操作定义是按固定顺序逐一呈现一系列刺激以后,刚刚能够立刻再现的刺激系列的长度。
2) 要求:试验过程中所呈现的各刺激之间的时间间隔必须相等,再现的结果必须符合原来呈现的顺序。与感觉阈限的概念相似,所谓“刚刚能够立即再现”即是指50%次能够立即再现。
二、实验方案
1)实验者测定的一般方法:数字记忆广度的方法
① 8位的数字能够通过,9位的数字不能通过,则记忆广度为8.5;② 如将每一系列连续呈现3次,则以3次都能通过的最长系列作为基数,再将其他能通过的刺激系列的长度按1/3或2/3加在基数上,两者之和算作记忆广度。本实验就是用这种方法测量和计算数字记忆广度的。如:3次均能通过的最长系列为7位数,则基数为7,如果8位数系列3次中通过2次,9位数通过1次,10位数一次也未通过,则记忆广度为:7+2/3+1/3=8;
③、如果用恒定刺激法来测量记忆广度,也可以采取直线内插法来计算。 本次实验方案:采用了方法②的测试方案,结果数据中列出了此次测定的数字记忆广度,以及每一水平(数字个数)列出做对的遍数,如果全对,则为3,如果全不对,则为0(此时实验结束)。 2)具体实现:
主试指导被试认真阅读指示语,搞清楚识记的方法和输入答案的方法。
在输入答案时,数与数之间不能有空格,如有错误可按倒退键(Back Space)删除,重新输入,输完后按回车键表示确认。
数字与数字之间的间隔是750ms,每个数字呈现250ms,从3位数字开始,然后4、5、6…,直到同一位数字系列的3遍都错了为止或达到12位数字。
三、实验结果
短时记忆广度值:9.33
测验耗时:391秒 [参数表]
数字呈现时间(毫秒)=250 数字间隔时间(毫秒)=750 两组数字间隔时间(毫秒)=1000
四、结论
1) 从实验的设计方面:每组设计三个长数对实验者进行测试,降低了实验的随机性,可靠性有保证;同时采用控制变量法,使得每次数据的出现频率保持在一个合理的数值上,提高了实验的科学性。
2) 从图片及结果分数分析得出:随着每次数字的增加,尤其是到8位以后,短时记忆的能力明显下降,到第11个时就完全记不住了,说明了短时记忆的瞬间性、可扩展性低的特点。
3) 所遇问题:在记忆数据的同时难以判断每次会出现的数字有几个,导致难以抓住计数的规律而出现记忆错误的现象。
2、什么是选择反应时,选择反应时中涉及了哪些心理加工的成分
一、实验原理
1)概念再现:反应时即从刺激呈现到做出反应之间所经历的时间称为反应时,一个完整的反应过程,其分为:简单、选择、辨别反应时,唐德斯将它们分别命名为:a、b、c反应时。它的过程由五部分组成:(1)感受器将物理或化学刺激转化为神经冲动的时间;(2)神经冲动由感受器到大脑皮质的时间;(3)大脑皮质对信息进行加工的时间;(4)神经冲动由大脑皮质传至效应器的时间;
(5)效应器作出反应的时间。
选择反应时:又称b反应时,指的是在测试中呈现的刺激为两个或多个,要求被试对不同的刺激做出不同的反应。
二、实验方案
本实验测量视觉和听觉选择反应时。视觉刺激有两个,分别是红圆和绿圆。要求被试看到红圆按Q键反应,看到绿圆,按P键反应。听觉刺激有两个,分别是低音和高音。要求被试听到高音按P键,听到低音按Q键。反应错时,反应时记为0,且该次反应不计入最后平均值内。两个刺激随机呈现,各20次,准备信号后2秒呈现刺激,以40次反应中的正确反应的反应时均值为选择反应时,并给出错误次数(建议错误次数大于7次的数据不予采用)。
▲ 观察实验报告 ▼
一、实验目的 1. 学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法;; 2. 了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用; 3. 测定DMPO-OH 的EPR 信号。 二、实验原理 1.电子顺磁共振(电子自旋共振) 电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或电子顺磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR),是指在稳恒磁场作用下,含有未成对电子的原子、离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收。1944年,苏联物理学家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次从CuCl2 、MnCl2等顺磁性盐类发现。电子自旋共振(顺磁共振)研究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、固体中的杂质缺陷等,通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱的观测(测量因子、线宽、弛豫时间、超精细结构参数等),可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信息,因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具。由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质,因而对寿命短、化学活性高又很不稳定的自由基或三重态分子显得特别有用。近年来,一种新的高时间分辨ESR技术,被用来研究激光光解所产生的瞬态顺磁物质(光解自由基)的电子自旋极化机制,以获得分子激发态和自由基反应动力学信息,成为光物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种重要手段。电子自旋共振技术的这种独特作用,已经在物理学、化学、生物学、医学、考古等领域得到了广泛的应用。 2.EPR基本原理 EPR 是把电子的自旋磁矩作为探针,从电子自旋磁矩与物质中其它部分的相互作用导致EPR 谱的变化来研究物质结构的,所以只有具有电子自旋未完全配对,电子壳层只被部分填充(即分子轨道中有单个排列的电子或几个平行排列的电子)的物质,才适合作EPR 的研究。不成对电子有自旋运动,自旋运动产生自旋磁矩, 外加磁场后,自旋磁矩将平行或反平行磁场方向排列。经典电磁学可知,将磁矩为μ的小磁体放在外磁场H 中,它们的相互作用能为: E=-μ· H = -μH cosθ 这里θ为μ与H 之间的夹角,当θ= 0 时,E = -μH, 能量最低,体系最稳定。θ=π时,E=μH,能量最高。如果体系从低能量状态改变到高能量状态,需要外界提供能量;反之,如果体系由高能量状态改变为低能量状态,体系则向外释放能量。 根据量子力学,电子的自旋运动和相应的磁矩为: μs=-gβS 其中S 是自旋算符,它在磁场方向的投影记为MS, MS 称为磁量子数,对自由电子的MS 只可能取两个值,MS=±1/2, 因此,自由电子在磁场中有两个不同的能量状态,相应的能量是: E±=±(1/2)geβH 记为: Eα= +(1/2)geβH Eβ= -(1/2)geβH 式中Eα代表自旋磁矩反平行外磁场方向排列,能量最高;Eβ代表平行外磁场方向排列,能量最低。但当H=0 时,Eα=Eβ, 相应的Ms=±1/2 的两种自旋状态具有相同的能量。当H≠0 时,能级分裂为二,这种分裂称为Zemman 分裂。它们的能级差为: △Ee=geβH 若在垂直稳恒磁场方向加一频率为υ的电磁辐射场,且满足条件: hυ = gβH 式中,h—为Planck 常数,β—为Bohr 磁子,g —朗德因子; 则处在低能态的电子将吸收电磁辐射能量而跃入高能量状态,即发生受激跃迁,这就是EPR 现象。因而,hυ = gβH 称为实现EPR 所应满足的共振条件。 3.g因子 自由电子g=ge=2.002,实际情况下g=h?/?B(H0+H’),g反映分子内部结构(因附加磁场H’与自旋、轨道及相互作用有关),自由基g值偏离很少超过±0.5%,非有机自由基,g值可以在很大范围内变化,过渡金属离子,因轨道角动量对磁矩有贡献,g偏离ge。 4.主要特征 由于通常采用高频调场以提高仪器灵敏度,记录仪上记出的不是微波吸收曲线(由吸收系数X''对磁场强强度H作图)本身,而是它对H的一次微分曲线。后者的两个极值对应于吸收曲线上斜率最大的两点,而它与基线的交点对应于吸收曲线的顶点。 g值从共振条件hv=gβH看来,h、β为常数,在微波频率固定后,v亦为常数,余下的g与H二者成反比关系,因此g足以表明共振磁场的位置。g值在本质上反映出一种物质分子内局部磁场的特征,这种局部磁场主要来自轨道磁矩。自旋运动与轨道运动的偶合作用越强,则g值对ge(自由电子的g值)的增值越大,因此g值能提供分子结构的信息。对于只含C、H、N和O的自由基,g值非常接近ge,其增值只有千分之几。 当单电子定域在硫原子时,g值为2.02-2.06。多数过渡金属离子及其化合物的g值就远离ge,原因就是它们原子中轨道磁矩的贡献很大。例如在一种Fe3+络合物中,g值高达9.7。 线宽通常用一次微分曲线上两极值之间的距离表示(以高斯为单位),称“峰对峰宽度”,记作ΔHpp。线宽可作为对电子自旋与其环境所起磁的相互作用的一种检测,理论上的线宽应为无限小,但实际上由于多种原因它被大大的增宽了。 超精细结构如在单电子附近存在具有磁性的原子核,通过二者自旋磁矩的相互作用,使单一的共振吸收谱线分裂成许多较狭的谱线,它们被称为波谱的超精细结构。设n为磁性核的个数,I为它的核自旋量子数,原来的单峰波谱便分裂成(2nI+1)条谱线,相对强度服从于一定规律。在化学和生物学中最常见的磁性核为1H及14N,它们的I各为1/2及1。如有n个1H原子存在,即得(n+1)条谱线,相对强度服从于(1+x)n中的二项式分配系数。如有n个14N原子存在,即得(2n+1)条谱线,相对强度服从于(1+x+X2)n中的3项式分配系数。超精细结构对于自由基的鉴定具有重要价值。 吸收曲线下所包的面积可从一次微分曲线进行两次积分算出,与含已知数的单电子的标准样品作比较,可测出试样中单电子的含量,即自旋浓度。 5.主要检测对象 可分为两大类: ①在分子轨道中出现不配对电子(或称单电子)的物质。如自由基(含有一个单电子的分子)、双基及多基(含有两个及两个以上单电子的分子)、三重态分子(在分子轨道中亦具有两个单电子,但它们相距很近,彼此间有很强的磁的相互作用,与双基不同)等。 ②在原子轨道中出现单电子的物质,如碱金属的原子、过渡金属离子(包括铁族、钯族、铂族离子,它们依次具有未充满的3d,4d,5d壳层)、稀土金属离子(具有未充满的4f壳层)等。 三、实验内容和步骤 羟基自由基(?OH)等氧自由基是主要的活性物种,然而由于?OH 的活性高、寿命短,因而难以直接测定。捕获剂捕获短寿命的氧自由基生成相对稳定的、寿命较长的自由基,这些具有顺磁性的有机物种在磁场和微波的协同作用下容易被EPR 分析检测。 DMPO 是一种对氧自由基捕集效率很高的自旋捕集剂,而且形成的自旋加合物,DMPO-OH,有很特征的超精细分裂图谱和超精细分裂常数。 实验步骤如下: 1、取适量DMPO样品于样品管中装样,将样品管一端封住; 2、在插入样品管前用纸擦拭确保其干净; 3、样品管垂直放入谐振腔,等待EPR 检测。 4、调节仪器参数,得到谱图。 四、实验结果与讨论 得到数据见附图。从图中可见,DMPO-OH 的EPR 波谱由四条谱线组成,强度比为1:2:2:1。 五、实验心得 电子顺磁共振(EPR)和核磁共振(NMR)的区别: a. EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量; b. EPR的共振频率在微波波段,NMR共振频率在射频波段; c. EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高,EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M的数量级; d. EPR和NMR仪器结构上的差别,前者是恒定频率,采取扫场法,后者还可以恒定磁场,采取扫频法。 实验1 用玻璃杯取高度为h1的常温自来水,然后放在盛有水的平底锅内加热,使杯内水温升高并达到沸点,待冷却至常温后,加入适量生石灰,蒸馏水变成由大量白色颗粒组成的混浊液体,此时白色颗粒很大。静止约15分钟,漂浮白色颗粒大多消失,水底剩有较多的白色颗粒(较小),此时溶液较为透明,水面有少量漂浮物,杯底微热。 实验2 取水方式同实验一。在达到沸点后,加入适量生石灰,发现石灰颗粒立即分解成为微粒(氢氧化钙),并使水混浊。约过5分钟,底部有白色粉末沉淀,上端水渐变清澈,还能看见一些微小颗粒向上运动。大约到25分钟时,下端沉淀为极细腻的白色粉末,温度比实验1同一时间高,溶液清澈透明(比同一时间透明),并且体积越来越多(比实验一同一时间要多),但仍有少量微小粒子不断向上运动。 总结一下实验一,二: 1.从实验2看,冷却时间越长,清澈溶液体积越多,即颗粒(氢氧化钙)完全溶解于水的数量越多。则说明温度越低,氢氧化钙的溶解率越高。在初始温度较高情况下,氢氧化钙溶解率呈单调递减趋势。 2.从实 验2,,1看,导致液体体积,透明度在相对低温情况下都不如2高的原因,在于1其中产生的氢氧化钙在单位时间内少。所以,温度越高,分解率越快。 几句报告外面的话: 1. 水面漂浮物的成因。有三种可能:1,氢氧化钙有想溶于水的意思,但缓慢溶解一些溶不下去了,可能密度变小,于是上升到水面。2,少量颗粒遇热膨胀,密度变小,浮到水面。3,生石灰在与水结合时,由于水不纯的原因,被水拿走了点东西,可又没生成东西,只好抱着残缺的身体去上面生活。 2. 关于氢氧化钙个性论。大多数物体,像糖,搁到水里越受刺激分子越活分,结果就激动起来,找到了新家,跟水合作的生活在另一个世界。但氢氧化钙不一样,人家越是给他搞排场,让他分子激动,他反而越冷静,越喜欢独处的美,于是自己生活不受打扰,悠哉游哉。当然,这些的前提都是他们还是自己。 3. 关于氢氧化钙特殊性质的科学说法(引): 为什么有些固体物质溶解度随温度升高而下降 大多数固体物质溶于水时吸收热量,根据平衡移动原理,当温度升高时,平衡有利于向吸热的方向移动,所以,这些物质的溶解度随温度升高而增大,例如KNO3、NH4NO3等。有少数物质,溶解时有放热现象,一般地说,它们的溶解度随着温度的升高而降低, 例如Ca(OH)2等。 对Ca(OH)2的溶解度随着温度升高而降低的问题,还有一种解释,氢氧化钙有两种水合物〔Ca(OH)2??2H2O和Ca(OH)2??12H2O〕。这两种水合物的溶解度较大,无水氢氧化钙的溶解度很小。随着温度的升高,这些结晶水合物逐渐变为无水氢氧化钙,所以,氢氧化钙的溶解度就随着温度的升高而减小▲ 观察实验报告 ▼
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